дикетопиперазин

Ответ от Вася Пупкин[гуру]
Смесь 700 г технического глицина и 3500 мл технического этиленгликоля нагревают при постоянном перемешивании в 5-литровой круглодонной колбе в течение 50 мин при 174 — 176 С. Реакционную массу охлаждают в течение 20 часов в холодильнике, после чего суспензию центрифугируют и коричневый кристаллический осадок промывают на воронке Бюхнера абсолютным метанолом (500 мл) до тех пор, пока фильтрат не будет почти бесцветным. Полученный 2,5-дикетопиперазин, окрашенный в коричневый цвет (около 320 г) , растворяют в 2,2 л кипящей воды и раствор оставляют на ночь в холодильнике. Суспензию фильтруют, светло-коричневые кристаллы промывают абсолютным метанолом (500 мл) и сушат на воздухе. Затем дикетопиперазин (около 250 г) растворяют в 2,5 л кипящей воды и раствор после обесцвечивания 20 г активированного угля фильтруют через воронку Бюхнера, обогреваемую паром. Если фильтрат имеет желтый цвет, то обесцвечивание проводят повторно с 5 г угля. Бесцветный фильтрат охлаждают в течение ночи в холодильнике, суспензию фильтруют и кристаллы промывают 100 мл ледяной воды, 80 мл 50%-ного метанола и 80 мл абсолютного метанола. После высушивания на воздухе выход чистого, белого 2,5-дикетопиперазина составляет 210 г (40%). Из объединенных фильтратов можно выделить еще 22% этого вещества. ИСТОЧНИК: Гринштейн Дж. , Виниц М. Химия аминокислот и пептидов. - Мир, 1968 стр. 304
Вася Пупкин
Просветленный
(24144)
Не факт. У нас Реаксис отключили, за неуплату, Скайфайндер тоже что-то не работает. А без них - как повезет. Электрохимическим оргсинтезом никогда не баловался... Кстати, я бы делал фенэтилметиламин по-другому - просто и без затей, раскрыл бы N-метилазиридин фенилмагнийбромидом.. .