как сделать нитроглицерин

Ответ от
Глицерин не должен содержать более 2% воды. Плотность серной кислоты должна составлять 1,84г/см3, азотной - 1,5г/см3 при крепости не менее 93%. В процессе нитрования температура нитромассы никогда не должна подниматься выше 25°С, иначе возникнет неуправляемая реакция окисления глицерина, а дальнейшее скачкообразное повышение температуры нитромассы вызовет взрыв уже образовавшегося нитроглицерина. Для недопущения подъема температуры выше 25°С, аппараты для нитрации всегда охлаждают снаружи водой с t 10-15°С, непрерывно протекающей в рубашке охлаждения. Кроме этого, в аппаратах где количество нитруемого глицерина превышает 1 килограмм, необходимо устраивать охлаждение помещенным внутри аппарата (в теле нитромассы) змеевиком с проточной холодной водой. Перемешивание нитромассы в процессе нитрации всегда осуществляется по методу Мовбрея барботированием холодным сжатым воздухом. Перемешивание механическими мешалками не допускается! В аппарат при постоянном перемешивании вводится охлажденная до 10-15°С смесь из 1 весовой части азотной и 2 весовых частей серной кислоты в количестве 8-8,5 весовых частей на 1 весовую часть нитруемого глицерина. После введения нитросмеси медленно вливают глицерин, следя за тем чтобы температура не поднялась выше 25°С. Как только температура нитросмеси поднимается выше 20°С, необходимо прекратить прилив глицерина и увеличить расход воздуха на перемешивание. В том случае если температура продолжает повышаться и переходит отметку 25°С, необходимо немедленно утопить нитромассу в 10 кратном (по отношению к массе нитросмеси) количестве воды. Затопление осуществляется одним из следующих способов: нитромассу быстро заливают водой или быстро выливают в воду путем опрокидывания аппарата нитрации в окружающую его воду. По окончании вливания глицерина в нитрующую смесь, перемешивание воздухом продолжают еще 3 минуты, после чего нитромассу осторожно сливают в аппарат-сепаратор. Весь процесс нитрации не должен продолжаться более 1 часа. Нитромасса, слитая в сепаратор, представляет собой эмульсию нитроглицерина в отработанной нитрующей смеси. В сепараторе нитромасса разделяется на верхний слой отстоя нитроглицерина и нижний слой отработанной нитросмеси. Операция сепарации продолжается не более 30 минут, в противном случае возможно начало самопроизвольного разложения непромытого отстоя нитроглицерина! В случае повышения температуры в сепараторе выше 25°С нитромассу немедленно топят в воде, аналогично аварийной ситуации при нитрации. Отделившийся верхний слой НГЦ осторожно сливают в 2-3-х кратное по отношению к полученному нитроглицерину количество воды. Полученный НГЦ требует тщательной промывки, так как плохо промытый продукт склонен к самопроизвольному разложению с повышением температуры и взрыву! Промывание НГЦ производят холодной водой с температурой 15°С, при промывке берут каждый раз один объем воды на объем НГЦ, промывку производят 3 раза, затем осуществляют промывку 1-3% раствором соды с температурой 25-30°С, 3 раза, берут каждый раз 3 обьема раствора на обьем НГЦ, затем осуществляют от 10 до 15 промывок водой из расчета 3 обьема воды на обьем НГЦ, при 3-й и 5-й промывке берется 1% раствор соды. Промывка осуществляется до тех пор, пока НГЦ не покажет нейтральную реакцию. Все стадии промывки осуществляются при перемешивании сжатым воздухом. После промывки НГЦ испытывается йодкрахмальной бумагой, при этом он должен выдерживать нагрев при 75°С не менее 15 минут, или при 65°С не менее 30 минут без появления на йодкрахмальной бумаге бурого окрашивания на границе смоченной и несмоченной части полоски бумаги. Если НГЦ не выдерживает пробы, то промывку проводят до тех пор, пока не получится стойкий продукт. Все работы с НГЦ проводят с крайней осторожностью, в лабораторной практике взрывы НГЦ часто присходят от защемления Н