нитробензол

Ответ от Roman Nazarov[гуру]
Нитрование бензола
Автор Л. А. Цветков
Нитрование бензола может быть проведено с небольшими количествами исходных веществ, без выделения чистого продукта. Для получения нитробензола по уравнению:
С6Н6 + HNO3 à C6H5NO2 + Н2О
необходима концентрированная азотная кислота (уд. вес. 1,4). Реакционная смесь при этом не должна нагреваться выше 50-60'С. При применении разбавленной кислоты реакция нитрования не идет; при повышении температуры начинается заметное образование динитробензола.
Из уравнения следует, что для реакции необходимы эквимолекулярные количества исходных веществ. Однако в таком случае реакция не дойдет до конца, так как выделяющаяся вода будет разбавлять азотную кислоту, и она потеряет нитрующее свойство. Следовательно, чтобы довести реакцию до конца, надо взять больше азотной кислоты, чем следует по теории. Но, чтобы реакция при этом не стала слишком бурной, азотную кислоту нужно растворить в концентрированной серной кислоте, которая не лишает азотную кислоту нитрующего действия и связывает выделяющуюся при реакции воду.
Чтобы предупредить возможность повышения температуры при реакции, не смешивают сразу все вещества, а к смеси кислот постепенно добавляют бензол. В небольшую колбочку наливают 8 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл концентрированной азотной кислоты. Охлаждают смесь в струе воды. Затем к охлажденной смеси прибавляют небольшими порциями 4 мл бензола, постоянно встряхивая колбочку, чтобы достичь большего смешения нерастворяющихся друг в друге жидкостей (смесь кислот составляет нижний слой, бензол - верхний слой) . После приливания всего бензола для достижения полноты реакции колбу закрывают пробкой с вертикальной трубкой (пары бензола летучи) и нагревают на предварительно нагретой до 60°С водяной бане
Время от времени колбу встряхивают, чтобы жидкости лучше перемешивались.
Продолжительность нагревания может определяться не столько необходимостью достижения полноты реакции, сколько наличием времени на уроке. При работе в кружке нагревание следует продолжать минут 30-40. Па уроке же удается продемонстрировать образование нитробензола после нагревания в течение 10 мин и даже вовсе без дополнительного нагревания, если реакция хорошо шла при приливании бензола к смеси кислот.
Нитробензол располагается слоем поверх смеси кислот. Выливают содержимое колбы в стакан с большим количеством воды. При этом кислоты растворяются в воде, нитробензол же собирается на дне стакана в виде тяжелой желтоватой жидкости. Если позволяет время, сливают часть жидкости с нитробензола и отделяют его с помощью делительной воронки.
При получении значительных количеств нитробензола и необходимости его очистки, нитробензол промывают водой, разбавленным (5-процентным) раствором щелочи, затем снова водой, разделяя всякий раз жидкости с помощью делительной воронки. После этого обезвоживают нитробензол, нагревая его с гранулированным хлоридом кальция, пока жидкость не станет прозрачной. Нагревание при этом необходимо, чтобы понизить вязкость нитробензола и достичь таким образом более полного контакта его с хлоридом кальция. Наконец, нитробензол может быть перегнан из небольшой колбочки с воздушным холодильником при температуре 204-207°С. Для того чтобы избежать разложения остатков динитробензола, не рекомендуется проводить перегонку досуха.
Источник: ДАЛЕЕ: Органическая химия